熱重分析儀是在程序控制溫度和一定氣氛下,測(cè)量試樣的質(zhì)量與溫度或時(shí)間的關(guān)系的設(shè)備。在早期與熱重法相關(guān)的文獻(xiàn)中,少數(shù)研究人員習(xí)慣的將其稱為“熱失重分析法”,其實(shí)這種稱謂是不合適的,因?yàn)橛行┰嚇釉趯?shí)驗(yàn)過(guò)程中會(huì)發(fā)生質(zhì)量幾乎不變或質(zhì)量增加等現(xiàn)象。例如許多金屬在空氣氛圍下加熱至某一溫度時(shí),往往會(huì)由于發(fā)生氧化反應(yīng)而開(kāi)始增重。
熱重分析儀難免發(fā)生故障,一般故障要找對(duì)原因才能著手去處理:
一、TG曲線異常波動(dòng)
在TG的日常測(cè)試過(guò)程中TG曲線會(huì)偶爾出現(xiàn)鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成:
1.樣品測(cè)試過(guò)程中是否存在震動(dòng)源
熱重分析儀的分析天平的測(cè)量精度一般非常高,而型熱重分析儀的重量可讀精度更是達(dá)到0.1ug(即百萬(wàn)分之一)。若在樣品測(cè)試過(guò)程中儀器周圍存在著振動(dòng)源,如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運(yùn)輸車快速經(jīng)過(guò)或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動(dòng)等,都會(huì)引起分析儀的非正常性的振動(dòng),這樣一來(lái)就會(huì)導(dǎo)致樣品測(cè)試過(guò)程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動(dòng),因此儀器一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。
2.氣體過(guò)濾器是否堵塞
氣體過(guò)濾器堵塞是引起TG曲線異常波動(dòng)的另一個(gè)主要原因。一般樣品在測(cè)量過(guò)程中會(huì)分解產(chǎn)生的一些煙氣或固體小微粒。在氣流的帶動(dòng)下通過(guò)過(guò)濾器時(shí)被氣體帶出,而固體微粒則被過(guò)濾膜阻隔而吸附。熱重分析儀使用時(shí)間一長(zhǎng),尾氣中的固體微粒就會(huì)慢慢富集,達(dá)到一定的程度后,會(huì)導(dǎo)致過(guò)濾器中過(guò)濾膜發(fā)生局部或*堵塞使尾氣不能順暢排出。被堵塞的氣流回流到在天平支架周圍引起天平晃動(dòng),從而導(dǎo)致天平測(cè)試不準(zhǔn)而出現(xiàn)TG曲線波動(dòng)異常。
為預(yù)防這一現(xiàn)象的發(fā)生,通常每次測(cè)樣之前必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是先打開(kāi)循環(huán)水,保持水溫恒定后,放好樣品,蓋上爐蓋,保證爐體密封。打開(kāi)氣體減壓閥調(diào)節(jié)氣壓至0.05Mpa,打開(kāi)保護(hù)氣和吹掃氣開(kāi)關(guān),控制氣體流量為20mL/min,取裝水的燒杯,將出氣管插入水中,檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出由此可以判斷氣路是否通暢。此外需要定期更換氣體過(guò)濾器,一般2-3月更換一次,可根據(jù)具體情況,如測(cè)樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來(lái)定。
二、TG測(cè)試的度降低
熱重分析儀使用了一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)度下降的情況其原因有以下幾個(gè)方面:
1.爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
通常儀器在使用一段時(shí)間后,爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會(huì)附著一些黑色煙塵,在氣流的帶動(dòng)下可能會(huì)落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi),這樣會(huì)影響到天平測(cè)試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管,防止污染物堆積或掉入爐內(nèi),確保分析天平測(cè)量的準(zhǔn)確性。
2.長(zhǎng)期測(cè)樣支架桿上會(huì)慢慢附著一些樣品分解后的殘留物,影響TG的測(cè)試度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃,可增加降溫段但不可高溫恒溫,具體一般一周一次,可根據(jù)測(cè)樣頻率以及儀器污染情況來(lái)定,以除掉支架上的殘留物,提高TG的測(cè)試度。