綜合熱分析儀具備流式DSC數(shù)據(jù)采集方式,繪制出能量與溫度的曲線。用戶可以自行利用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)溫度、能量、熱重準(zhǔn)確性進(jìn)行校正。氣氛控制系統(tǒng)采用質(zhì)量流量控制器,三路穩(wěn)壓、穩(wěn)流氣體可以在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中自動(dòng)切換,精度高、重復(fù)性好、響應(yīng)速度快(可定制耐各種腐蝕性氣體的氣氛控制系統(tǒng))。從微量樣品到大劑量樣品均可滿足,可滿足各種樣品在不同條件下的測(cè)試要求。全部測(cè)量過(guò)程自動(dòng)完成,自動(dòng)繪圖,豐富的軟件功能可完成DTA、TG、DTG、DTTG常規(guī)數(shù)據(jù)處理;特殊數(shù)據(jù)處理(DTA峰面積、熱焓計(jì)算、動(dòng)力學(xué)參數(shù)計(jì)算、數(shù)據(jù)比較、多種算法計(jì)算活化能、玻璃化溫度、比較法測(cè)量比熱等)。
綜合熱分析儀的主要操作條件如下:
1.實(shí)驗(yàn)室門(mén)應(yīng)輕開(kāi)輕關(guān),盡量避免或減少人員走動(dòng)。
2.計(jì)算機(jī)在儀器測(cè)試時(shí),不能上網(wǎng)或運(yùn)行系統(tǒng)資源占用較大的程序。
3.保護(hù)氣體:保護(hù)氣體是用于在操作過(guò)程中對(duì)熱分析儀進(jìn)行保護(hù),以防止受到樣品在測(cè)試溫度下所產(chǎn)生的毒性及腐蝕性氣體的侵害。Ar、N2、He等惰性氣體均可用作保護(hù)氣體。保護(hù)氣體輸出壓力應(yīng)調(diào)整為0.05Mpa,流速30ml/min,一般設(shè)定為15ml/min。開(kāi)機(jī)后,保護(hù)氣體開(kāi)關(guān)應(yīng)始終為打開(kāi)狀態(tài)。
4.吹掃氣體:吹掃氣體在樣品測(cè)試過(guò)程中,用作為氣氛氣、或反應(yīng)氣。一般采用惰性氣體,也可用氧化性氣體(如:空氣、氧氣等)或還原性氣體(如:CO、H2等)。但應(yīng)慎重考慮使用氧化、還原性氣體作氣氛氣,特別是還原性氣體,會(huì)縮短樣品支架熱電偶的使用壽命,還會(huì)腐蝕儀器上的零部件。吹掃氣體輸出壓力應(yīng)調(diào)整為0.05Mpa,流速100ml/min,一般情況下為20ml/min。
5.恒溫水?。汉銣厮∈怯脕?lái)保證測(cè)量天平工作在一個(gè)恒定的溫度下。一般情況下,恒溫水浴的水溫調(diào)整為至少比室溫高出2℃。
6.真空泵:為了保證樣品測(cè)試中不被氧化或與空氣中的某種氣體進(jìn)行反應(yīng),需要真空泵對(duì)測(cè)量管腔進(jìn)行反復(fù)抽真空并用惰性氣體置換。一般置換兩到三次即可。