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高溫差熱分析儀的差熱曲線(xiàn)你會(huì)分析嗎?

 更新時(shí)間:2022-08-19 點(diǎn)擊量:1423
   高溫差熱分析儀的測(cè)量系統(tǒng)樣品室的均熱體采用耐熱不銹鋼加工,兩組性能相同的熱電偶置于均熱體樣品室的底部。用參比物端的一對(duì)熱電偶測(cè)量溫度,用另一對(duì)熱電偶測(cè)量樣品與參比物的溫度差。參比物和樣品的塔渦分別裝在R與S樣品室內(nèi),增加底部的凹坑與熱電偶的焊接點(diǎn)接觸,整個(gè)均熱體處于加熱爐的均熱段內(nèi),保證了測(cè)量系統(tǒng)均勻受熱。由于采用了熱電勢(shì)比較大的熱電偶,而且樣品量較大,測(cè)量系統(tǒng)無(wú)需放大裝置便可獲得靈敏度比較高的差熱信號(hào)。
  高溫差熱分析儀分析試驗(yàn)中當(dāng)我們拿到差熱曲線(xiàn)圖后,在解析時(shí)要注意幾點(diǎn):
  1.基線(xiàn):指DTA曲線(xiàn)上ΔT近似等于0的區(qū)段,如果試樣和此外的熱容相差較大,則易導(dǎo)致基線(xiàn)的傾斜。
  2.峰:指DTA曲線(xiàn)離開(kāi)基線(xiàn)又回到基線(xiàn)的部分。包括放熱峰和吸熱峰。
  3.峰寬:指DTA曲線(xiàn)偏離基線(xiàn)又返回基線(xiàn)兩點(diǎn)間的距離或溫度間距。
  4.峰高:表示試樣和參比物之間的大溫度差,指峰頂至內(nèi)插基線(xiàn)間的垂直距離。
  5.峰面積:指峰和內(nèi)插基線(xiàn)之間所包圍的面積。
  6.外延始點(diǎn):指峰的起始邊曲線(xiàn)最陡峭部分的切線(xiàn)與外延基線(xiàn)的交點(diǎn)。這一點(diǎn)叫外延起始溫度。國(guó)際熱分析協(xié)會(huì)ICTA推薦外延起始溫度用作熱反應(yīng)起始溫度。
  在差熱曲線(xiàn)中,峰的出現(xiàn)是連續(xù)漸變的。由于在測(cè)試過(guò)程中試樣表面的溫度高于中心的溫度,所以放熱的過(guò)程由小變大,形成一條曲線(xiàn)。在差熱曲線(xiàn)的某一點(diǎn),吸熱反應(yīng)主要在試樣表面進(jìn)行,但這一點(diǎn)的溫度并不代表反應(yīng)開(kāi)始的真正溫度,而僅是儀器檢測(cè)到的溫度,這與儀器的靈敏度有關(guān)。